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采用堿法提取花生殼膳食纖維,研究堿液濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對(duì)提取率的影響。通過(guò)下次實(shí)驗(yàn)確定堿法提取花生殼膳食纖維的*工藝條件為:*濃度為4%,反應(yīng)溫度為50℃,反應(yīng)時(shí)間為4h。由極差分析可知,影響提取率的因素的主次順序?yàn)椋?濃度時(shí)間溫度。在*工藝條件下提取花生殼膳食纖維,得到膳食纖維成分理想,蛋白質(zhì)含量很低,但因?yàn)閴A液的強(qiáng)烈作用導(dǎo)致水溶性膳食纖維的含量下降。L-807自控粗纖維測(cè)定儀可同時(shí)處理6個(gè)樣品,消解過(guò)程自動(dòng)時(shí)間控制,人機(jī)對(duì)話(huà)界面友好,使操控得心應(yīng)手。本機(jī)裝置有溶劑預(yù)...
查看全文1.相、固定相和流動(dòng)相:一個(gè)體系中的某一均勻部分稱(chēng)為相;在色譜分離過(guò)程中,固定不動(dòng)的一相稱(chēng)為固定相;通過(guò)或沿著固定相移動(dòng)的流體稱(chēng)為流動(dòng)相。2.色譜峰:物質(zhì)通過(guò)色譜柱進(jìn)到鑒定器后,記錄器上出現(xiàn)的一個(gè)個(gè)曲線(xiàn)稱(chēng)為色譜峰。3.死時(shí)間、保留時(shí)間及校正保留時(shí)間:從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時(shí)間稱(chēng)為死時(shí)間,以td表示。從進(jìn)樣到出現(xiàn)色譜峰zui高值所需的時(shí)間稱(chēng)保留時(shí)間,以tr表示。保留時(shí)間與死時(shí)間之差稱(chēng)校正保留時(shí)間。以Vd表示。4.保留值與相對(duì)保留值:保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停...
查看全文1、信號(hào)連接及采集部分查看檢測(cè)器輸出信號(hào)線(xiàn)是否松脫,即確認(rèn)檢測(cè)器輸出信號(hào)線(xiàn)與色譜工作站采集器的輸入端連接是否正常。確保色譜工作站采集器輸出端與計(jì)算機(jī)USB(或COM)接口連接正常,工作站通道選擇正確。2、樣品部分首先確認(rèn)樣品含需要檢測(cè)的目標(biāo)物,濃度配制是否正確。3、檢測(cè)器部分確定檢測(cè)器的選擇正確,確保所檢測(cè)的目標(biāo)物在所選擇的檢測(cè)器上有響應(yīng)。檢查確認(rèn)檢測(cè)器的溫度、電流等參數(shù)設(shè)置正確。FID、FPD.NPD要檢查氫氣和空氣及點(diǎn)火狀況,ECD要檢查電流是否設(shè)置正確,ECD、NPD要...
查看全文1、樣品未注入,由于注射器針頭堵塞、進(jìn)樣口硅膠墊漏氣等導(dǎo)致樣品未進(jìn)入分離系統(tǒng);2、載氣、氫氣、空氣等氣路連接是否正確;3、色譜柱與進(jìn)樣口和檢測(cè)器鏈接是否正常;4、色譜工作站采集器與計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)傳輸接口是否鏈接正常;5、檢測(cè)器是否選擇正確,信號(hào)線(xiàn)連接是否正常;6、色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度是否正常;7、色譜工作站采集器是否打開(kāi),色譜軟件設(shè)置是否正確;8、檢測(cè)器是否正常開(kāi)啟,參數(shù)設(shè)置是否正確;9、色譜柱是夠出現(xiàn)斷裂漏氣情況;10、檢測(cè)樣品濃度是否過(guò)低等。
查看全文在選定的色譜柱和分析條件下,每個(gè)溶質(zhì)的保留值,由溶質(zhì)在一氣液兩相間的分配系數(shù)規(guī)定,不因樣品中是否有其他溶質(zhì)而改變,所以根據(jù)保留值定性是可行的。但是在實(shí)際分析中,若遇到兩種不同物質(zhì)的保留值相同時(shí),應(yīng)當(dāng)采取各種方法,防止定性錯(cuò)誤。在分析未知樣品時(shí),應(yīng)盡可能了解樣品的有關(guān)情況,如樣品來(lái)源及用途,分析的主要目的和要求等。只有詳細(xì)了解被分析樣品的情況,知道它是由什么原料加工制成的,原料的組成和加工過(guò)程中的變化,可能有什么中間產(chǎn)物和副產(chǎn)物生成,以及產(chǎn)品的加工精粗過(guò)程等,才能對(duì)未知樣品的組...
查看全文相色譜定量分析原理:氣相色譜法是一種分離分析方法。操作時(shí)使用氣相色譜儀,被分析樣品(氣體或液體汽化后的蒸汽)在流速保持一定的惰性氣體(成為載氣或流動(dòng)相)的帶動(dòng)下進(jìn)入填充有固定相的色譜柱,在色譜柱中樣品被分離成一個(gè)個(gè)的單一組分,并以一定的先后次序從色譜柱流出,進(jìn)入檢測(cè)器,轉(zhuǎn)變成電信號(hào),再經(jīng)放大后,由記錄器記錄下來(lái),在記錄紙上得到一組曲線(xiàn)圖,根據(jù)色譜峰的峰高或峰面積就可以定量測(cè)定樣品中各個(gè)組分的含量。氣相色譜的定量檢測(cè)方法一般有歸一化法、內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)三種方法,其各有優(yōu)缺點(diǎn)。歸一化...
查看全文一、測(cè)試基線(xiàn)不穩(wěn)定、噪聲大故障原因1.儀器能量低,倍增管負(fù)壓高2.波長(zhǎng)不準(zhǔn)確3.元素?zé)舭l(fā)射不穩(wěn)定排除方法1.檢查燈電流2.尋峰是否正常3.更換已知燈二、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)彎曲故障原因1.光源燈失氣2.工作電流過(guò)大3.廢液流動(dòng)不暢4.樣品濃度高排除方法1.更換燈或反接2.減小電流3.采取措施4.減小試樣濃度三、分析結(jié)果偏高故障原因1.溶液固體未溶解2.背景吸收假象3.空白未校正4.標(biāo)液變質(zhì)排除方法1.調(diào)高火焰溫度2.在共振線(xiàn)附近重測(cè)3.使用空白4.重配標(biāo)液四、分析結(jié)果偏低故障原因1.試樣...
查看全文原子吸收光譜儀又稱(chēng)原子吸收分光光度計(jì),根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對(duì)特征輻射吸收的作用來(lái)進(jìn)行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測(cè)定微量或痕量元素。一元素?zé)舨涣凉收显?.電源線(xiàn)是否脫焊2.燈電源插座是否松動(dòng)3.燈壞了排除方法1.重新安裝燈2.更換燈位3.換燈二、尋峰時(shí)能量過(guò)低,能量超上限故障原因1.元素?zé)舨涣?.元素?zé)粑恢貌粚?duì)3.燈老化排除方法1.重新安裝空心陰極燈2.重設(shè)燈位3.更換新燈三、點(diǎn)擊“點(diǎn)火”,無(wú)高壓放電打火故障原因1.空氣無(wú)壓力2.乙炔未開(kāi)啟3.廢液液位低4.乙炔泄漏,報(bào)警...
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